Technologieaustausch

Theorieleitfaden zu gelöstem Sauerstoff (DO) (3)

2024-07-11

한어Русский языкEnglishFrançaisIndonesianSanskrit日本語DeutschPortuguêsΕλληνικάespañolItalianoSuomalainenLatina

Nachdruck von Mettlers offizieller Website. Es wird nur zum Lernen und zur Kommunikation verwendet. Bei Verstößen wird es gelöscht!

Gerätebetrieb

Dieses Kapitel fasst einige Vorschläge für den täglichen Gebrauch von DO-Elektroden zusammen. Sie basieren auf allgemein anerkannten Betriebsregeln.

3.1 Vorbereitung der DO-Elektrode

Die DO-Elektrode mit optischer Methode erfordert vor der Verwendung keine Vorbereitung. Im Gegensatz dazu sind elektrochemische Elektroden erforderlich, um die Membranintegrität zu überprüfen. Darüber hinaus muss, wenn es sich um einen nachfüllbaren Elektrolyten handelt, darauf geachtet werden, dass der Elektrolyt ordnungsgemäß nachgefüllt wird. Bei der Verwendung polarographischer Elektroden muss auf die korrekte Polarisierung der Elektrode geachtet werden.

3.2 Kalibrierung der DO-Elektrode

DO-Elektroden können mit 1 oder 2 Punkten kalibriert werden. Als erster Kalibrierungspunkt sollte gesättigter Wasserdampf verwendet werden (dies entspricht einer Sauerstoffsättigung von 100 %). Wenn nur eine 1-Punkt-Kalibrierelektrode verwendet wird, kann das Messgerät die Steigung der Kalibrierkurve nur unter der Annahme anpassen, dass 0 % des Signals fehlen (Abbildung 3.1, links). Um die Nullpunktverschiebung zu ermitteln, ist ein zweiter Kalibrierpunkt erforderlich. Da der Nullpunktoffset der meisten DO-Elektroden nicht allzu weit vom Nullpunkt abweicht, ist für viele Anwendungen eine 1-Punkt-Kalibrierung ausreichend.

Für den zweiten Kalibrierpunkt sollte eine sauerstofffreie Standardlösung hergestellt werden (dies entspricht 0 % Sauerstoffsättigung). Dazu werden Null-Sauerstoff-Tabletten in Wasser gelöst, um den gesamten darin gelösten Sauerstoff zu entfernen. Über den zweiten Punkt kann der Versatz ermittelt werden (Abb. 3.1, rechts). Bei der Messung von Proben mit einer Sauerstoffsättigung unter 10 % oder einer Sauerstoffkonzentration unter 1 mg/L wird eine 2-Punkt-Kalibrierung empfohlen.
Fügen Sie hier eine Bildbeschreibung ein

3.3 DO-Messung durchführen

Für die meisten elektrochemischen DO-Elektroden gilt:Die Elektrode verbraucht während der Messung SauerstoffEs muss also gerührt werden , und halten Sie die Rührgeschwindigkeit konstant. Im Gegensatz dazu muss die optische Elektrode nicht gerührt werden, da sie keinen Sauerstoff verbraucht.

Um die Messzeit zu verkürzen, sollte die Elektrode vor Beginn der Messung in die Probe eingetaucht werden. Dieser Prozess bringt Sauerstoffkonzentration und Temperatur ins Gleichgewicht.

Blasen an den Enden der Elektroden müssen vermieden werden, da sonst die Sauerstoffkonzentration in den Blasen ebenfalls gemessen wird und zu fehlerhaften Ergebnissen führt. Im Allgemeinen beeinflusst jede Beschichtung der Membran den Messwert. Daher sollten Probenreste (z. B. Öl, Algen oder Schlamm) auf der Elektrode sofort nach der Messung entfernt werden. Ein Zerkratzen der Membran sollte vermieden werden, da dies zu dauerhaften Schäden führen kann.

Auch das Vorhandensein oxidierender Gase wie Chlor, Lachgas und Stickoxid kann die gemessene Sauerstoffkonzentration beeinträchtigen. Darüber hinaus können schwefelbasierte Moleküle wie H2S und SO2 die DO-Messungen stören. Während sich diese Verbindungen nur direkt auf DO-Messungen an elektrochemischen Elektroden auswirken, sind alle DO-Elektrodentypen indirekt betroffen, da das Oxidationspotential des Gases das Elektrodenmaterial schädigen kann.
Fügen Sie hier eine Bildbeschreibung ein

3.4 Einheiten umrechnen

Die elektrochemische DO-Elektrode misst die Menge an Sauerstoff in ihrem Inneren. Auf diese Weise kann die Elektrode nur messen, wie stark gelöster Sauerstoff durch die selektive Membran in die Elektrode gedrückt wird. Das Hauptergebnis der Messung ist daher der Sauerstoffpartialdruck in der Lösung.

Dieser Wert kann in die Sauerstoffkonzentration umgerechnet werden, wenn die Löslichkeit des Sauerstoffs im verwendeten Lösungsmittel bekannt ist. Für das häufigste Lösungsmittel Wasser ist dieser Zusammenhang gut bekannt. Da es auf die Temperatur und den Salzgehalt der Probe ankommt, müssen diese beiden Werte ebenfalls ermittelt bzw. bekannt sein.

Das Messgerät rechnet den Messwert mithilfe der Gleichung 3.1 in die Sauerstoffkonzentration um
Fügen Sie hier eine Bildbeschreibung ein
Fügen Sie hier eine Bildbeschreibung ein
Fügen Sie hier eine Bildbeschreibung ein

3.5 Wartung und Lagerung

Nach der Messung sollten die Elektroden mit Wasser gereinigt und mit einem weichen Papiertuch abgewischt werden. Bei der Messung biologischer Proben sollte darauf geachtet werden, mikrobielles Wachstum zu vermeiden. Um eine optimale Leistung zu erzielen, sollten Elektroden in einer sicheren Umgebung zwischen 5 und 45 °C gelagert und vor schnellen Temperaturschwankungen geschützt werden.

Zur kurzfristigen Lagerung sollten galvanische DO-Elektroden mit entionisiertem Wasser gespült und in Aufbewahrungslösung aufbewahrt werden. Bei längerer Lagerung sollte es außerdem kurzgeschlossen (um Leistungseinbußen durch kontinuierliche Selbstpolarisierung zu verhindern) und an einem kühlen Ort gelagert werden. Um die 6-stündige Polarisationsanforderung der polarographischen DO-Elektrode zu vermeiden, kann diese an das Instrument angeschlossen werden. Bei längerer Lagerung sollte es vom Instrument getrennt werden, da eine kontinuierliche Polarisation seine Lebensdauer allmählich verkürzt. Wird die Elektrode mit Innenelektrolyt gefüllt und die Schutzkappe über die Membran gestülpt, ist eine Lagerung über mehrere Monate möglich. Um die Elektrode jedoch nach einer Lagerung von mehr als 3 Monaten wieder verwenden zu können, sollte der Elektrolyt ausgetauscht werden. Bei einer vorgesehenen Lagerung von mehr als 6 Monaten sollte der Elektrolyt entfernt werden.

Die Einwirkung von H2S oder SO2 kann dazu führen, dass elektrochemische DO-Elektroden ihren Glanz verlieren. Darüber hinaus wird die Kathode einer polarographischen Elektrode im Laufe der Zeit aufgrund der an ihrer Funktion beteiligten chemischen Reaktionen mit AgCl bedeckt. Ablagerungen auf der Elektrode können mechanisch entfernt werden. Nach dem Waschen mit destilliertem Wasser und dem Trocknen mit einem weichen Papiertuch füllen Sie den Elektrolyten wieder auf und Sie können normal arbeiten.

Typischerweise hängt die Häufigkeit der Elektrolyterneuerung von der Konzentration oxidierender Gase während der Messung und der Häufigkeit der Elektrodenverwendung ab. Elektroden für optische Methoden sollten trocken gelagert werden. Bei Elektroden mit austauschbaren Membrankomponenten sollte die Membrankomponente sofort ausgetauscht werden, wenn die Elektrode Anzeichen einer Leistungsverschlechterung zeigt.

Noch nicht fertig, Fortsetzung folgt. . .