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2024-07-11
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Reimpreso del sitio web oficial de Mettler. Solo se utiliza para aprendizaje y comunicación. Si hay alguna infracción, se eliminará.
Este capítulo resume algunas sugerencias para el uso diario de electrodos de OD. Se basan en reglas de funcionamiento generalmente aceptadas.
El electrodo de OD del método óptico no requiere ninguna preparación antes de su uso. Por el contrario, se requieren electrodos electroquímicos para comprobar la integridad de la membrana. Además, si se trata de un electrolito recargable, hay que asegurarse de que el electrolito se reponga correctamente. Cuando se utilizan electrodos polarográficos, se debe garantizar la polarización correcta del electrodo.
Los electrodos de OD se pueden calibrar con 1 o 2 puntos. Se debe utilizar vapor de agua saturado como primer punto de calibración (esto equivale a una saturación de oxígeno del 100%). Si solo se utiliza un electrodo de calibración de 1 punto, el medidor solo puede ajustar la pendiente de la curva de calibración asumiendo que falta el 0% de la señal (Figura 3.1, izquierda). Para determinar el decalaje cero se necesita un segundo punto de calibración. Dado que el desplazamiento del punto cero de la mayoría de los electrodos de OD no se aleja demasiado del cero, una calibración de 1 punto es suficiente para muchas aplicaciones.
Para el segundo punto de calibración se debe preparar una solución estándar sin oxígeno (esto corresponde a una saturación de oxígeno del 0%). Para ello, se disuelven pastillas de oxígeno cero en agua para eliminar todo el oxígeno disuelto en ellas. A través del segundo punto se puede determinar el desplazamiento (Fig. 3.1, derecha). Al medir muestras con una saturación de oxígeno inferior al 10 % o una concentración de oxígeno inferior a 1 mg/l, se recomienda una calibración de 2 puntos.
Para la mayoría de los electrodos electroquímicos de OD,El electrodo consume oxígeno durante la medición.,Entonces hay que revolverlo. y mantener constante la velocidad de agitación. Por el contrario, el electrodo óptico no requiere agitación porque no consume oxígeno.
Para reducir el tiempo de medición, el electrodo debe sumergirse en la muestra antes de comenzar la medición. Este proceso equilibra la concentración de oxígeno y la temperatura.
Deben evitarse las burbujas en los extremos de los electrodos, de lo contrario también se medirá la concentración de oxígeno en las burbujas y se producirán resultados erróneos. Generalmente, cualquier recubrimiento de la membrana afectará la lectura. Por lo tanto, los residuos de muestra (como aceite, algas o lodo) en el electrodo deben eliminarse inmediatamente después de la medición. Se debe evitar rayar la membrana ya que esto puede causar daños permanentes.
La presencia de gases oxidantes como cloro, óxido nitroso y óxido nítrico también puede interferir con la concentración de oxígeno medida. Además, las moléculas a base de azufre, como H2S y SO2, pueden interferir con las mediciones de OD. Si bien estos compuestos solo afectan directamente las mediciones de OD en electrodos electroquímicos, todos los tipos de electrodos de OD se ven afectados indirectamente porque el potencial de oxidación del gas puede dañar el material del electrodo.
El electrodo electroquímico de OD mide la cantidad de oxígeno en su interior. De esta manera, el electrodo sólo puede medir con qué fuerza se empuja el oxígeno disuelto hacia el electrodo a través de la membrana selectiva. Por tanto, el principal resultado de la medición es la presión parcial de oxígeno en la solución.
Este valor se puede convertir en concentración de oxígeno si se conoce la solubilidad del oxígeno en el disolvente utilizado. Para el disolvente más común, el agua, esta relación se comprende bien. Debido a que depende de la temperatura y salinidad de la muestra, estos dos valores también deben ser determinados o conocidos.
El medidor convierte el valor medido en concentración de oxígeno usando la Ecuación 3.1
Después de la medición, los electrodos se deben limpiar con agua y con una toalla de papel suave. Al medir muestras biológicas, se debe tener cuidado para evitar el crecimiento microbiano. Para obtener el mejor rendimiento, los electrodos deben almacenarse en un entorno seguro entre 5 y 45 ˚C y protegerse de cambios rápidos de temperatura.
Para almacenamiento a corto plazo, los electrodos galvánicos de OD deben enjuagarse con agua desionizada y almacenarse en una solución de almacenamiento. Para el almacenamiento a largo plazo, también se debe cortocircuitar (para evitar la degradación del rendimiento debido a la autopolarización continua) y almacenar en un lugar fresco. Para evitar el requisito de polarización de 6 horas del electrodo polarográfico de OD, se puede conectar al instrumento. Para un almacenamiento prolongado, se debe separar del instrumento, ya que la polarización continua reducirá gradualmente su vida útil. Si el electrodo se llena con electrolito interno y se coloca la tapa protectora sobre la membrana, se puede almacenar durante varios meses. Sin embargo, para volver a utilizar el electrodo después de un almacenamiento de más de 3 meses, se debe reemplazar el electrolito. Si el almacenamiento está previsto durante más de 6 meses, se debe retirar el electrolito.
La exposición a H2S o SO2 puede hacer que los electrodos electroquímicos de OD pierdan su brillo. Además, el cátodo de un electrodo polarográfico se cubre de AgCl con el tiempo debido a las reacciones químicas involucradas en su función. Los precipitados sobre el electrodo se pueden eliminar mecánicamente. Después de lavar con agua destilada y secar con una toalla de papel suave, rellene el electrolito y podrá operar normalmente.
Normalmente, la frecuencia de renovación del electrolito depende de la concentración de gases oxidantes durante la medición y de la frecuencia de uso de los electrodos. Los electrodos del método óptico deben almacenarse secos. A los electrodos con componentes de membrana reemplazables se les debe reemplazar el componente de membrana inmediatamente cuando el electrodo muestre signos de degradación del rendimiento.
Aún no terminado, continuará. . .