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設備の操作

この章では、DO 電極の日常使用に関するいくつかの提案を要約します。これらは一般に受け入れられている運用ルールに基づいています。

3.1 DO 電極の準備

光学式DO電極は使用前の準備が不要です。対照的に、電気化学電極は膜の完全性をチェックする必要があります。さらに、補充可能な電解液の場合は、電解液が適切に補充されていることを確認する必要があります。ポーラログラフ電極を使用する場合、電極の正しい分極を確保する必要があります。

3.2 DO 電極の校正

DO 電極は 1 点または 2 点で校正できます。飽和水蒸気を校正の最初のポイントとして使用する必要があります (これは 100% の酸素飽和に相当します)。 1 点校正電極のみを使用する場合、メーターは信号の 0% が欠落していると想定して校正曲線の傾きを調整することしかできません (図 3.1、左)。ゼロ オフセットを決定するには、2 番目の校正点が必要です。ほとんどの DO 電極のゼロ点オフセットはゼロから大きく外れることはないため、多くのアプリケーションでは 1 点校正で十分です。

2 番目の校正点では、酸素ゼロの標準溶液を準備する必要があります (これは酸素飽和度 0% に相当します)。これを行うには、ゼロ酸素タブレットを水に溶かして、タブレット内の溶存酸素をすべて除去します。 2 番目の点を通じて、オフセットを決定できます (図 3.1、右)。酸素飽和度が 10% 未満、または酸素濃度が 1 mg/L 未満のサンプルを測定する場合は、2 点校正を推奨します。

3.3 DO測定を行う

ほとんどの電気化学 DO 電極の場合、測定中に電極は酸素を消費します，だからかき混ぜなければならない 、撹拌速度を一定に保ちます。これに対し、光電極は酸素を消費しないため、撹拌の必要がありません。

測定時間を短縮するには、測定を開始する前に電極をサンプルに浸す必要があります。このプロセスにより、酸素濃度と温度が平衡状態になります。

電極の端に気泡ができるのは避けなければなりません。そうしないと、気泡内の酸素濃度も測定されてしまい、誤った結果が生じてしまいます。一般に、メンブレンのコーティングは読み取り値に影響を与えます。したがって、電極上のサンプル残留物（油、藻類、スラリーなど）は、測定後すぐに除去する必要があります。永久的な損傷を引き起こす可能性があるため、膜を傷つけないように注意してください。

塩素、亜酸化窒素、一酸化窒素などの酸化性ガスの存在も、測定された酸素濃度に影響を与える可能性があります。さらに、H2S や SO2 などの硫黄ベースの分子が DO 測定に干渉する可能性があります。これらの化合物は電気化学電極での DO 測定に直接影響するだけですが、ガスの酸化電位が電極材料を損傷する可能性があるため、すべての DO 電極タイプが間接的に影響を受けます。

3.4 単位の変換

電気化学的 DO 電極は、内部の酸素の量を測定します。このようにして、電極は、溶存酸素が選択膜を通ってどれだけ強く電極に押し込まれるかを測定することしかできません。したがって、測定の主な結果は溶液中の酸素の分圧です。

使用する溶媒中の酸素の溶解度が既知であれば、この値を酸素濃度に換算できます。最も一般的な溶媒である水の場合、この関係はよく理解されています。サンプルの温度と塩分濃度に依存するため、これら 2 つの値も決定または既知である必要があります。

メーターは式 3.1 を使用して測定値を酸素濃度に変換します。

3.5 メンテナンスと保管

測定後は、電極を水で洗い、柔らかいペーパータオルで拭きます。生体サンプルを測定するときは、微生物の増殖を避けるように注意する必要があります。最高のパフォーマンスを得るには、電極を 5 ～ 45 ℃の安全な環境に保管し、急激な温度変化から保護する必要があります。

短期間保管する場合は、ガルバニック DO 電極を脱イオン水ですすぎ、保管溶液に保管する必要があります。長期保管する場合は、(継続的な自己分極による性能低下を防ぐため) 短絡し、涼しい場所に保管する必要があります。ポーラログラフ DO 電極の 6 時間の分極要件を回避するために、それを機器に接続できます。継続的に分極すると寿命が徐々に短くなるため、長期間保管する場合は機器から離す必要があります。電極が内部電解質で満たされ、保護キャップが膜の上に置かれている場合、数か月間保存できます。ただし、3 か月以上保管した後に再度使用するには、電解液を交換する必要があります。 6 か月を超えて保管する場合は、電解液を除去する必要があります。

H2S または SO2 にさらされると、電気化学的 DO 電極の光沢が失われる可能性があります。さらに、ポーラログラフ電極の陰極は、その機能に関与する化学反応により、時間の経過とともに AgCl で覆われてしまいます。電極上の析出物は機械的に除去できます。蒸留水で洗浄し、柔らかいペーパータオルで乾燥させた後、電解液を補充すると、正常に動作できるようになります。

通常、電解液の更新頻度は、測定中の酸化性ガスの濃度と電極の使用頻度によって異なります。光学式電極は乾燥した状態で保管してください。交換可能な膜コンポーネントを備えた電極は、電極に性能低下の兆候が見られた場合、直ちに膜コンポーネントを交換する必要があります。

まだ終わっていないので、続きます。 。 。