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Guide théorique sur l'oxygène dissous (OD) (3)

2024-07-11

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Réimprimé du site officiel de Mettler. Il n'est utilisé qu'à des fins d'apprentissage et de communication. En cas d'infraction, il sera supprimé !

Fonctionnement de l'équipement

Ce chapitre résume quelques suggestions pour l'utilisation quotidienne des électrodes DO. Ils reposent sur des règles de fonctionnement généralement admises.

3.1 Préparation de l'électrode DO

L’électrode DO de méthode optique ne nécessite aucune préparation avant utilisation. En revanche, des électrodes électrochimiques sont nécessaires pour vérifier l’intégrité de la membrane. De plus, s’il s’agit d’un électrolyte rechargeable, il faut s’assurer que l’électrolyte est correctement réapprovisionné. Lors de l'utilisation d'électrodes polarographiques, une polarisation correcte de l'électrode doit être assurée.

3.2 Étalonnage des électrodes DO

Les électrodes DO peuvent être étalonnées avec 1 ou 2 points. La vapeur d'eau saturée doit être utilisée comme premier point d'étalonnage (cela équivaut à une saturation en oxygène de 100 %). Si seule une électrode d'étalonnage à 1 point est utilisée, l'appareil de mesure ne peut ajuster la pente de la courbe d'étalonnage qu'en supposant qu'il manque 0 % du signal (Figure 3.1, à gauche). Afin de déterminer le décalage du zéro, un deuxième point d'étalonnage est nécessaire. Étant donné que le décalage du point zéro de la plupart des électrodes DO ne s'éloigne pas trop de zéro, un étalonnage en 1 point est suffisant pour de nombreuses applications.

Pour le deuxième point d'étalonnage, une solution étalon sans oxygène doit être préparée (cela correspond à 0 % de saturation en oxygène). Pour ce faire, des comprimés zéro oxygène sont dissous dans l’eau afin d’éliminer tout l’oxygène dissous qu’ils contiennent. Grâce au deuxième point, le décalage peut être déterminé (Fig. 3.1, à droite). Lors de la mesure d'échantillons avec une saturation en oxygène inférieure à 10 % ou une concentration en oxygène inférieure à 1 mg/L, un étalonnage en 2 points est recommandé.
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3.3 Effectuer la mesure de l'OD

Pour la plupart des électrodes électrochimiques DO,L'électrode consomme de l'oxygène pendant la mesureIl faut donc le remuer , et maintenir la vitesse d'agitation constante. En revanche, l’électrode optique ne nécessite pas d’agitation car elle ne consomme pas d’oxygène.

Pour réduire le temps de mesure, l'électrode doit être immergée dans l'échantillon avant de commencer la mesure. Ce processus équilibre la concentration en oxygène et la température.

Il faut éviter les bulles aux extrémités des électrodes, sinon la concentration en oxygène dans les bulles sera également mesurée et conduira à des résultats erronés. Généralement, tout revêtement de la membrane affectera la lecture. Par conséquent, les résidus d'échantillon (tels que l'huile, les algues ou la boue) sur l'électrode doivent être éliminés immédiatement après la mesure. Il faut éviter de rayer la membrane car cela pourrait causer des dommages permanents.

La présence de gaz oxydants tels que le chlore, le protoxyde d’azote et l’oxyde nitrique peut également interférer avec la concentration en oxygène mesurée. De plus, les molécules à base de soufre telles que le H2S et le SO2 peuvent interférer avec les mesures de DO. Bien que ces composés n'affectent directement que les mesures de DO au niveau des électrodes électrochimiques, tous les types d'électrodes de DO sont affectés indirectement car le potentiel d'oxydation du gaz peut endommager le matériau de l'électrode.
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3.4 Conversion d'unités

L'électrode électrochimique DO mesure la quantité d'oxygène à l'intérieur d'elle-même. De cette façon, l’électrode ne peut mesurer que la force avec laquelle l’oxygène dissous est poussé dans l’électrode à travers la membrane sélective. Par conséquent, le résultat principal de la mesure est la pression partielle d’oxygène dans la solution.

Cette valeur peut être convertie en concentration d'oxygène si la solubilité de l'oxygène dans le solvant utilisé est connue. Pour le solvant le plus courant, l’eau, cette relation est bien comprise. Parce que cela dépend de la température et de la salinité de l’échantillon, ces deux valeurs doivent également être déterminées ou connues.

Le compteur convertit la valeur mesurée en concentration d'oxygène à l'aide de l'équation 3.1.
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3.5 Entretien et stockage

Après la mesure, les électrodes doivent être nettoyées à l'eau et essuyées avec une serviette en papier doux. Lors de la mesure d’échantillons biologiques, il convient de veiller à éviter la croissance microbienne. Pour de meilleures performances, les électrodes doivent être stockées dans un environnement sûr entre 5 et 45 °C et protégées des changements rapides de température.

Pour un stockage à court terme, les électrodes galvaniques DO doivent être rincées à l'eau déminéralisée et stockées dans une solution de stockage. Pour un stockage à long terme, il doit également être court-circuité (pour éviter une dégradation des performances due à une auto-polarisation continue) et stocké dans un endroit frais. Pour éviter l'exigence de polarisation de 6 heures de l'électrode polarographique DO, celle-ci peut être connectée à l'instrument. Pour un stockage à long terme, il doit être séparé de l'instrument, car une polarisation continue réduira progressivement sa durée de vie. Si l'électrode est remplie d'électrolyte interne et que le capuchon de protection est placé sur la membrane, elle peut être conservée pendant plusieurs mois. Cependant, pour réutiliser l'électrode après un stockage de plus de 3 mois, l'électrolyte doit être remplacé. Si le stockage est prévu pour plus de 6 mois, l'électrolyte doit être retiré.

L'exposition au H2S ou au SO2 peut faire perdre leur éclat aux électrodes électrochimiques DO. De plus, la cathode d'une électrode polarographique se recouvre d'AgCl au fil du temps en raison des réactions chimiques impliquées dans son fonctionnement. Les précipités sur l'électrode peuvent être éliminés mécaniquement. Après avoir lavé à l'eau distillée et séché avec une serviette en papier doux, remplissez l'électrolyte et vous pourrez fonctionner normalement.

Généralement, la fréquence de renouvellement de l'électrolyte dépend de la concentration de gaz oxydants lors de la mesure et de la fréquence d'utilisation des électrodes. Les électrodes de méthode optique doivent être conservées au sec. Les électrodes dotées de composants de membrane remplaçables doivent être remplacées immédiatement lorsque l'électrode montre des signes de dégradation des performances.

Pas encore terminé, à suivre. . .