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Operação do equipamento

Este capítulo resume algumas sugestões para o uso diário de eletrodos de OD. Eles são baseados em regras operacionais geralmente aceitas.

3.1 Preparação do eletrodo DO

O eletrodo de OD do método óptico não requer nenhuma preparação antes do uso. Em contraste, eletrodos eletroquímicos são necessários para verificar a integridade da membrana. Além disso, se for um eletrólito recarregável, deve-se garantir que o eletrólito seja reabastecido adequadamente. Ao usar eletrodos polarográficos, deve-se garantir a polarização correta do eletrodo.

3.2 Calibração do eletrodo DO

Os eletrodos de OD podem ser calibrados com 1 ou 2 pontos. Vapor de água saturado deve ser usado como primeiro ponto de calibração (isso equivale a 100% de saturação de oxigênio). Se for usado apenas um eletrodo de calibração de 1 ponto, o medidor só poderá ajustar a inclinação da curva de calibração assumindo que falta 0% do sinal (Figura 3.1, à esquerda). Para determinar o deslocamento de zero é necessário um segundo ponto de calibração. Como o deslocamento do ponto zero da maioria dos eletrodos de OD não se afasta muito do zero, uma calibração de 1 ponto é suficiente para muitas aplicações.

Para o segundo ponto de calibração, deve ser preparada uma solução padrão de oxigênio zero (isso corresponde a 0% de saturação de oxigênio). Para fazer isso, comprimidos de oxigênio zero são dissolvidos em água para eliminar todo o oxigênio dissolvido neles. Através do segundo ponto, o deslocamento pode ser determinado (Fig. 3.1, à direita). Ao medir amostras com saturação de oxigênio abaixo de 10% ou concentração de oxigênio abaixo de 1 mg/L, recomenda-se uma calibração de 2 pontos.

3.3 Realizar medição de OD

Para a maioria dos eletrodos eletroquímicos de DO,O eletrodo consome oxigênio durante a medição，Então deve ser mexido , e mantenha a velocidade de agitação constante. Em contraste, o eletrodo óptico não requer agitação porque não consome oxigênio.

Para reduzir o tempo de medição, o eletrodo deve ser imerso na amostra antes de iniciar a medição. Este processo equilibra a concentração de oxigênio e a temperatura.

Devem ser evitadas bolhas nas extremidades dos eletrodos, caso contrário a concentração de oxigênio nas bolhas também será medida e levará a resultados errôneos. Geralmente, qualquer revestimento da membrana afetará a leitura. Portanto, resíduos de amostra (como óleo, algas ou lama) no eletrodo devem ser removidos imediatamente após a medição. Deve-se evitar riscar a membrana, pois pode causar danos permanentes.

A presença de gases oxidantes como cloro, óxido nitroso e óxido nítrico também pode interferir na concentração de oxigênio medida. Além disso, moléculas à base de enxofre, como H2S e SO2, podem interferir nas medições de OD. Embora esses compostos afetem diretamente as medições de OD em eletrodos eletroquímicos, todos os tipos de eletrodos de OD são afetados indiretamente porque o potencial de oxidação do gás pode danificar o material do eletrodo.

3.4 Convertendo unidades

O eletrodo eletroquímico de DO mede a quantidade de oxigênio dentro dele. Dessa forma, o eletrodo só pode medir a intensidade com que o oxigênio dissolvido é empurrado para dentro do eletrodo através da membrana seletiva. Portanto, o principal resultado da medição é a pressão parcial do oxigênio na solução.

Este valor pode ser convertido em concentração de oxigênio se a solubilidade do oxigênio no solvente utilizado for conhecida. Para o solvente mais comum, a água, esta relação é bem compreendida. Por depender da temperatura e da salinidade da amostra, estes dois valores também devem ser determinados ou conhecidos.

O medidor converte o valor medido em concentração de oxigênio usando a Equação 3.1

3.5 Manutenção e armazenamento

Após a medição, os eletrodos devem ser limpos com água e enxugados com papel toalha macio. Ao medir amostras biológicas, deve-se tomar cuidado para evitar o crescimento microbiano. Para melhor desempenho, os eletrodos devem ser armazenados em um ambiente seguro entre 5 e 45˚C e protegidos de mudanças rápidas de temperatura.

Para armazenamento de curto prazo, os eletrodos galvânicos de OD devem ser enxaguados com água deionizada e armazenados em solução de armazenamento. Para armazenamento de longo prazo, também deve ser colocado em curto-circuito (para evitar degradação do desempenho devido à autopolarização contínua) e armazenado em local fresco. Para evitar o requisito de polarização de 6 horas do eletrodo polarográfico de DO, ele pode ser conectado ao instrumento. Para armazenamento a longo prazo, deve ser separado do instrumento, pois a polarização contínua reduzirá gradualmente a sua vida útil. Se o eletrodo for preenchido com eletrólito interno e a tampa protetora for colocada sobre a membrana, ele poderá ser armazenado por vários meses. Contudo, para utilizar o eletrodo novamente após armazenamento por mais de 3 meses, o eletrólito deve ser substituído. Se o armazenamento for superior a 6 meses, o eletrólito deverá ser removido.

A exposição ao H2S ou SO2 pode fazer com que os eletrodos eletroquímicos de OD percam o brilho. Além disso, o cátodo de um eletrodo polarográfico fica coberto com AgCl ao longo do tempo devido às reações químicas envolvidas em sua função. Os precipitados no eletrodo podem ser removidos mecanicamente. Após lavar com água destilada e secar com papel toalha macio, reabasteça o eletrólito e você poderá operar normalmente.

Normalmente, a frequência de renovação do eletrólito depende da concentração de gases oxidantes durante a medição e da frequência de uso do eletrodo. Os eletrodos do método óptico devem ser armazenados secos. Eletrodos com componentes de membrana substituíveis devem ter o componente de membrana substituído imediatamente quando o eletrodo mostrar sinais de degradação de desempenho.

Ainda não finalizado, continua. . .