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Funzionamento dell'attrezzatura

Questo capitolo riassume alcuni suggerimenti per l'uso quotidiano degli elettrodi DO. Si basano su regole operative generalmente accettate.

3.1 DO preparazione dell'elettrodo

Il metodo ottico dell'elettrodo DO non richiede alcuna preparazione prima dell'uso. Al contrario, sono necessari elettrodi elettrochimici per verificare l'integrità della membrana. Inoltre, se si tratta di un elettrolito ricaricabile, è necessario assicurarsi che l'elettrolito sia adeguatamente reintegrato. Quando si utilizzano elettrodi polarografici, è necessario garantire la corretta polarizzazione dell'elettrodo.

3.2 Calibrazione dell'elettrodo DO

Gli elettrodi DO possono essere calibrati con 1 o 2 punti. Come primo punto di calibrazione deve essere utilizzato il vapore acqueo saturo (equivalente al 100% di saturazione di ossigeno). Se viene utilizzato solo un elettrodo di calibrazione a 1 punto, lo strumento può regolare la pendenza della curva di calibrazione solo presupponendo che manchi lo 0% del segnale (Figura 3.1, a sinistra). Per determinare lo spostamento del punto zero è necessario un secondo punto di calibrazione. Poiché l'offset del punto zero della maggior parte degli elettrodi DO non si allontana troppo dallo zero, per molte applicazioni è sufficiente una calibrazione a 1 punto.

Per il secondo punto di calibrazione deve essere preparata una soluzione standard con zero ossigeno (corrispondente allo 0% di saturazione di ossigeno). Per fare ciò, le compresse di ossigeno zero vengono sciolte in acqua per eliminare tutto l'ossigeno disciolto in esse. Attraverso il secondo punto è possibile determinare l'offset (Fig. 3.1, a destra). Quando si misurano campioni con saturazione di ossigeno inferiore al 10% o concentrazione di ossigeno inferiore a 1 mg/l, si consiglia una calibrazione a 2 punti.

3.3 Eseguire la misurazione DO

Per la maggior parte degli elettrodi DO elettrochimici,L'elettrodo consuma ossigeno durante la misurazione，Quindi deve essere mescolato e mantenere costante la velocità di agitazione. Al contrario, l'elettrodo ottico non necessita di agitazione perché non consuma ossigeno.

Per ridurre il tempo di misurazione, l'elettrodo deve essere immerso nel campione prima di iniziare la misurazione. Questo processo porta la concentrazione di ossigeno e la temperatura in equilibrio.

Evitare la formazione di bolle alle estremità degli elettrodi, altrimenti verrà misurata anche la concentrazione di ossigeno nelle bolle e ciò porterà a risultati errati. In generale, qualsiasi rivestimento della membrana influenzerà la lettura. Pertanto, i residui del campione (come olio, alghe o liquame) sull'elettrodo devono essere rimossi immediatamente dopo la misurazione. Evitare di graffiare la membrana poiché ciò può causare danni permanenti.

Anche la presenza di gas ossidanti come cloro, protossido di azoto e ossido nitrico può interferire con la concentrazione di ossigeno misurata. Inoltre, le molecole a base di zolfo come H2S e SO2 possono interferire con le misurazioni del DO. Mentre questi composti influenzano direttamente solo le misurazioni di DO sugli elettrodi elettrochimici, tutti i tipi di elettrodi DO sono influenzati indirettamente perché il potenziale di ossidazione del gas può danneggiare il materiale dell'elettrodo.

3.4 Conversione di unità

L'elettrodo elettrochimico DO misura la quantità di ossigeno al suo interno. In questo modo l'elettrodo può misurare solo la quantità di ossigeno disciolto che viene spinto nell'elettrodo attraverso la membrana selettiva. Pertanto, il risultato principale della misurazione è la pressione parziale dell'ossigeno nella soluzione.

Questo valore può essere convertito in concentrazione di ossigeno se è nota la solubilità dell'ossigeno nel solvente utilizzato. Per il solvente più comune, l'acqua, questa relazione è ben compresa. Poiché dipende dalla temperatura e dalla salinità del campione, anche questi due valori devono essere determinati o conosciuti.

Lo strumento converte il valore misurato in concentrazione di ossigeno utilizzando l'equazione 3.1

3.5 Manutenzione e conservazione

Dopo la misurazione, gli elettrodi devono essere puliti con acqua e asciugati con un tovagliolo di carta morbida. Quando si misurano campioni biologici, è necessario prestare attenzione per evitare la crescita microbica. Per prestazioni ottimali, gli elettrodi devono essere conservati in un ambiente sicuro tra 5 e 45°C e protetti da rapidi sbalzi di temperatura.

Per la conservazione a breve termine, gli elettrodi DO galvanici devono essere sciacquati con acqua deionizzata e conservati in una soluzione di conservazione. Per la conservazione a lungo termine, è opportuno cortocircuitarlo (per evitare il degrado delle prestazioni dovuto alla continua autopolarizzazione) e conservarlo in un luogo fresco. Per evitare il requisito di polarizzazione di 6 ore dell'elettrodo polarografico DO, è possibile collegarlo allo strumento. Per la conservazione a lungo termine, dovrebbe essere separato dallo strumento, poiché la polarizzazione continua ne ridurrà gradualmente la durata. Se l'elettrodo è riempito con elettrolita interno e il cappuccio protettivo viene posizionato sopra la membrana, può essere conservato per diversi mesi. Tuttavia, per riutilizzare l'elettrodo dopo uno stoccaggio superiore a 3 mesi, è necessario sostituire l'elettrolito. Se lo stoccaggio è previsto per più di 6 mesi, l'elettrolito deve essere rimosso.

L'esposizione a H2S o SO2 può causare la perdita di lucentezza degli elettrodi elettrochimici DO. Inoltre, il catodo di un elettrodo polarografico si ricopre nel tempo di AgCl a causa delle reazioni chimiche coinvolte nella sua funzione. I precipitati sull'elettrodo possono essere rimossi meccanicamente. Dopo aver lavato con acqua distillata e asciugato con un tovagliolo di carta morbida, riempire nuovamente l'elettrolito e sarà possibile operare normalmente.

Tipicamente, la frequenza di rinnovo dell'elettrolita dipende dalla concentrazione di gas ossidanti durante la misurazione e dalla frequenza di utilizzo dell'elettrodo. Gli elettrodi del metodo ottico devono essere conservati asciutti. Gli elettrodi con componenti della membrana sostituibili devono essere sostituiti immediatamente quando l'elettrodo mostra segni di degrado delle prestazioni.

Non ancora finito, continua. . .